Anidrido Carônico CAS 67911-21-1

Descrição do produto:

Nome do produto:Anidrido carônico CAS 67911-21-1

 

Sinônimos:

6,6-dimetil-3-oxabiciclo[3.1.0]hexano-2,4-diona;

Ácido de Meldrum;

3,3-dimetil-1,2-anidrido ciclopropanodicarboxílico

 

Propriedades Químicas e Físicas

Aparência: Pó branco a quase branco a cristal

Densidade:1,3±0,1 g/cm3

Ponto de ebulição:246,3±9,0ºC a 760 mmHg

Ponto de fusão:52-55ºC

Ponto de inflamação: 112,7 ± 15,9 graus

Massa exata: 140.047348

PSA:43.37000

LogP:-0.42

Pressão de Vapor:{{0}}.0±0,5 mmHg a 25 graus

Índice de refração: 1.499

 

Informação de Segurança

Classe de perigo: IRRITANTE

Código HS: 2914199090

 

Usos:

O anidrido carônico, também chamado de 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] hexano-2,4-diona, é um intermediário farmacêutico, usado principalmente como a síntese de Boceprevir, um inibidor oral da protease quimiobook da hepatite C. Boceprevir é um inibidor oral da protease da hepatite C desenvolvido pela Schering-Plough sem modificação.

O anidrido carônico pode ser usado como intermediário farmacêutico, principalmente para a síntese do inibidor oral da protease da hepatite C, Boceprevir.

Etapa 1: Adicione 200g de acetato de etila a um frasco de 500mL e, em seguida, adicione 94,8g (0,4mol) de dicloroferrato de etila e deixe esfriar até -5 grau , e iniciar a reação com vazão de 2L/min introduzindo ozônio com concentração volumétrica de 3% (o restante é ar, o mesmo abaixo). Durante a reação, analise as matérias-primas por meio de cromatografia gasosa. Após a taxa de conversão do dicloroferrato de etila exceder 99%, interrompa a injeção de ozônio. Após a conclusão da reação, adiciona-se água para lavar e camada a camada de óleo, lavando duas vezes, com 100 ml de água de cada vez. Após lavagem, a camada de óleo é evaporada e concentrada para remover o solvente. Em seguida, 70g de álcali líquido a 30% são adicionados ao restante material final da reação para reação de saponificação. Neste momento, o pH é superior a 12 e a reação é mantida a uma temperatura de 50-60 grau por 2 horas. Em seguida, ácido clorídrico a 30% é adicionado à solução de reação para reação de acidificação até que o valor de pH atinja 1-2, e a temperatura da reação seja controlada em 40-50 grau, reação de isolamento por 1 hora. Após atingir a temperatura ambiente, extrair com éter metil terc-butílico do Chemicalbook, 100ml de cada vez, três vezes, e mesclar a solução da camada orgânica obtida. Concentre o solvente por evaporação a vácuo a 50 mmHg para obter 57,3 g de ácido 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano dicarboxílico, com um conteúdo normalizado por GC de 98,2% e um rendimento molar de cerca de 84%. Etapa 2: adicione 50g de ácido 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano dicarboxílico ao frasco de reação, em seguida, adicione 30g de anidrido acético e 0,5g de acetato de sódio e, em seguida, aqueça a 170 graus C para reação. Durante o processo de aquecimento, parte do ácido acético e do anidrido acético gerados durante a reação são removidos. Após a conclusão da reação, resfrie até 50-70 graus C e realize a dessorção por pressão negativa para obter 37,6g do produto. Em seguida, adicione 30ml de tolueno e 90ml de éter de petróleo para recristalização, 33,2g de 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] hexano-2,4-diona foi obtido, com teor normalizado de 99,6% e rendimento de 74,8%.

 

 

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